65. Jahresbericht des Bundes-Realgymnasiums Steyr 1947/48

verd. Salpetersäure oxydiert. Die heiße Stahllösung wird unter dauern¬ dem Umschwenken in einen 500 ccm - Meßkolben gegossen, in dem 50g NaOhl in 300 ccm Wasser gelöst enthalten sind. Nach dem Abkühlen wird bis zur Marke aufgefüllt und durch ein Doppelfilter filtriert. Von dem Filtrat werden bei einem Mo - Gehalt bis zu 1 % 250 ccm, über 1% 100 ccm abgenommen und unter Verwendung von Methylorange bis zum Farbumschlag mit Salpetersäure (d=1,135) neutralisiert. Dann werden 25 ccm Natriumformiatlösung (100g/1) zugesetzt. Die so erhaltene Lösung wird nötigenfalls entsprechend verdünnt (die günstigste Mo - Konzentration liegt bei 0,5 bis 2,5mg Mo je 100 ccm), auf 80 Grad C erwärmt und unter genauer Einhaltung dieser Temperatur mit gewichtsanalytisch eingestellter Bleiperchloratlösung (ca. 2,2 g Pb/1, 1 ccm entspricht dann etwa 1 mg Mo) titriert. Als Indikatorelektrode dient Mo - Blech (etwa 0,5 mm stark). Bei einem Mo-Gehalt über 3 % wird 1 Gramm Stahl in 50 ccm verd. Salzsäure gelöst und mit 10 ccm Salpetersäure oxydiert. Die weitere Verarbeitung erfolgt analog der eben angeführten Vorschrift, wobei zur Fällung 20 g NaOhl verwendet werden. Enthält der Stahl außer Molybdän auch noch Chrom, Vanadin und Wolfram, so ist deren vorherige Abtrennung erforderlich. Diese Abscheidung erfolgt in der auch sonst üblichen Weise (Vanadin nach dem Kasslerschen Verfahren als Eisen (2)= Eisen (3)vanadit). Für solche Stähle ergibt sich daraus folgende Arbeitsweife (ebenfalls nach Dickens und Brennecke): 5 Gramm Stahl werden in einem Becherglas in 80 ccm konz. Salzsäure gelöst. Nach vollständigem Lösen wird mit 10 ccm konz. Salpetersäure oxydiert, die Lösung eingeengt und noch 15 Minuten lang erwärmt. Hierauf spült man den Inhalt mit salzsäurehaltigem Wasser in einen 250 ccm- Meßkolben, füllt nach dem Abkühlen bis zur Marke auf und filtriert durch ein doppeltes Blaubandfilter. Ist das Filtrat trüb, so gießt man die Lösung nochmals durch dasselbe Filter. Von dem klaren Filtrat nimmt man 200 ccm ab und engt zwei= bis dreimal unter jedesmaligem Zusatz von ca. 50 ccm konz. Salzsäure zur Umwandlung der Nitrate in Chloride stark ein. Hierauf nimmt man mit 15 ccm Salzsäure auf, erwärmt bis zur Lösung der Chloride und filtriert, falls sich noch Spuren WO, abgeschieden haben sollten, von diesen ab. Zwecks Abstumpfung der freien Säure wird Naohl zugesetzt und dann mit 25 ccm 20%iger Natriumsulfitlösung 2 bis 3 Minuten erwärmt, um ca. die Hälfte des dreiwertigen Eisens zu reduzieren. Die heiße klare Lösung wird in einen 500 ccm-Me߬ kolben gegossen, in welchem sich 120 ccm heiße Natronlauge (120g NaOH/500 ccm Wasser) befinden. Man füllt zur Marke auf, schüttelt gut durch und filtriert durch ein doppeltes Faltenfilter. Von dem Fil¬ trat werden bei einem Mo-Gehalt bis zu 1 % 250 ccm, über 1 % 100 ccm abgenommen und dann wie oben neutralisiert (Formiatzusatz!) 27