65. Jahresbericht des Bundes-Realgymnasiums Steyr 1947/48

4. Bestimmung von Molybdän in Stählen udgl. Es stehen dafür folgende Reaktionen zur Verfügung: a) Die Fällung von Molybdation durch Pb“ oder Hg, nach den Gleichungen: 2 Pb“. + MoO.“-Hg, MoO, + MoO.“ = PbMoO, bezw. Hg, Zur Indikation dient in beiden Fällen eine Molybdänelektrode, als Maßflüssigkeiten Lösungen von Bleiperchlorat bzw. Quecksilber (1)perch¬ lorat bekannten Gehaltes. Oxydation von Mo — Jon mit Permanganat nach der b) Gleichung: 3 MnO.“+ 5 Mo“ +8H,O-3 Mn“ +5 MoO.“ + 16 H“ Vor Durchführung dieser Reaktion ist es nötig, die Molybdatlösung im Zinkreduktor zu Mo“ zu reduzieren. Hierauf bringt man die Lösung in überschüssige Permanganatlösung ein und titriert Mo das unverbrauchte KMnO mit FesO, potentiometrisch. c) Reduktion des Molybdations durch SnCl, - Lösung nach der Gleichung: 2 MoO.“ + Sn“ + 16 HT = 2 Mo“ + Sn“ + 8 H,O. Die Titration erfolgt (nach Dickens und Brennecke) unter Durchleiten von CO, bei 70 Grad C bei einem Säuregehalt von 50 Vol.=% kon¬ zentr. Salzsäure. d) Reduktion des Molybdations durch TiCl,-Lösung nach der Gleichung: N. + MoO“ + 71: + 8 H“ - Mo“ + Ti“ + 4 HO. Die Titration erfolgt bei 75 bis 80 Grad C und einer HCl -Konzen¬ tration von 5 bis 10 % e) Reduktion des Molybdations durch Chrom(2)chloridlösung nach der Gleichung: MoO.“ + 3 Cr“ + 8 H“-Mo“ + 3 Cr“ + 4 H,O Die Titration erfolgt in stark salzsaurer, heiß mit KCl gesättigter Lösung bei 80 bis 100 Grad C. Literatur: Siehe Lit.=Verz. Nr. 45, 46, 47, 20, 42, 48, 49, 50, 25, 51, 44. Zum Zwecke der Titration des Mo in reinen Mo - Stählen mit Bleiperchloratlösung muß zunächst das Eisen in derselben Weise abge¬ trennt werden wie etwa zur Durchführung des bekannten colorimetri¬ schen Verfahrens. Daraus ergibt sich nach Dickens und Brennecke (Lit.=Verz. Nr. 45) folgende Arbeitsweise: 4 Gramm Stahl (bei einem Mo - Gehalt bis zu 3 %) werden in 100 ccm verdünnter Salzsäure gelöst und nach dem Lösen mit 20 ccm 26