68. Jahresbericht des Bundes-Realgymnasiums Steyr 1950/51
b) c) d) 2) 3) Bei Proben mit 0,3 Gramm Sn stieg der in gelbem Schwefelammon ungelöste Anteil des Zinns auf 30,5 %. bezgl. Cus. Bei keiner der durchgeführten Proben (0,1 bis 0,26 g Cu) konnte nach der Behandlung mit gelbem Schwefelammon im Filtrat Cu nachgewiesen werden. bezgl. HgS. Bei den ausgeführten Proben mit einem Gehalt von 0,1 g lg wurden 1,6% der gesamten HG=Menge nach der Behandlung mit gelbem Schwefelammon im Filtrat gefunden. bezgl. Cds. Bei Proben mit 0,1 g Cd=Gehalt fanden sich etwa 1,2 % der gesamten Cd=Menge nach der Behandlung mit gelbem Schwefel¬ ammon im Filtrat (offenbar in kolloider Lösung). Danach stellt die verwendete Lösung von gelbem Schwefelammon eine für qualitative Zwecke tragbare Kompromißlösung dar. (Ausführung der Beleganalysen: H. Stangl). Bei dem üblichen Verfahren des Urannachweises im Kationengang (Prüfung des Filtrates von der Zus=Fällung mit gelbem Blut¬ laugensalz) ergaben sich bei geringen Urangehalten Schwierigkeiten. Da die Probelösungen an dieser Stelle des Analysenganges stark durch Ammonacetat gepuffert sind, wurde zunächst der Einfluß dieser Pufferung geprüft. Zu diesem Zwecke wurden Proben, die je 4 mg Uranylnitrat in 2n=essigsaurer Lösung enthielten, mit steigenden Zusätzen von Ammonacetat versetzt und hierauf mit gelbem Blut¬ laugensalz geprüft. Die Reaktion wurde mit steigendem Ammona¬ cetatgehalt schwächer und blieb schließlich bei einem Gehalt von 2 g Ammonacetat auf 5 ccm 2n=Essigsäure völlig aus. Das Verfahren des Urannachweises wurde daraufhin so abgeändert, daß aus der Filtratlösung von der Zus=Fällung zunächst das Uran mittels Natriumphosphats als Uranylammonphosphat ausgefällt und dieses nach dem Abfiltrieren mit möglichst wenig 2n=Salz¬ säure vom Filter gelöst wurde; die erhaltene Lösung wurde dann mit gelbem Blutlaugensalz in der üblichen Weise geprüft. Das ge¬ schilderte Verfahren lieferte einwandfreie Resultate. (Ausführung der Beleganalysen: Kurt Mayr, Adele Schnabl, Eli¬ sabeth Spirk). Bei Anwesenheit von Thallium(1)-lon neben Bleiion fallen bekannt¬ lich bei der Kationenuntersuchung beide als Chloride in der „Salz¬ säuregruppe“ aus. Bei der Abtrennung des Bleichlorids durch Behandlung mit heißem Wasser gehen erhebliche Mengen von T1C1 mit in Lösung. Zur Ausschaltung der daraus resultierenden Schwie¬ rigkeiten wird folgender Arbeitsgang angegeben: 41
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