65. Jahresbericht des Bundes-Realgymnasiums Steyr 1947/48

ist ein Glasgefäß mit unten eingeschmolzenem Platindraht, der mit metallischem Quecksilber überschichtet wird. Über dieses kommt eine Schicht festes Quecksilber (1)azetat, darüber eine 2n - Natriumazetatlösung, in welche der Stromschlüssel taucht. Die beiden Platinelektroden werden über ein empfindliches Galvanometer (oder ein Millivoltmeter) geschlossen. Die Schwefelbestimmung erfolgt dann nach Thanheiser und Dickens (Lit.=Verz. Nr. 58) auf folgende Weise. Man verbrennt eine genau gewogene Stahlprobe in der üblichen Weise im starken Sauerstoffstrom bei etwa 1150 bis 1200 Grad C und leitet die Verbrennungsgase durch das beschriebene Absorptions¬ gefäß, das mit 50 ccm der später angegebenen H,O,-Lösung + 50 ccm Wasser beschickt ist. Nach erfolgter Verbrennung leitet man noch 3 bis Minuten Sauerstoff zur Austreibung des CO, durch und titriert 4 hierauf unter weiterem, ständigem Durchleiten von Sauerstoff solange mit eingestellter Natronlauge, bis die Galvanometernadel durch Null geht. Zur Herstellung der Wasserstoffperoxydlösung verdünnt man 200 ccm Perhydrol nach Zusatz von 1 ccm Schwefelsäure (1:6) mit Wasser auf 10 Liter. Zur Feststellung des Blindverbrauchs werden 50 ccm dieser Lösung + 50 ccm Wasser unter Durchleiten von Sauer¬ stoff in obigem Absorptionsgefäß mit Natronlauge in der beschriebenen Weise titriert. Der so ermittelte Biindverbrauch ist dann jeweils vom Gesamtverbrauch an Natronlauge abzuziehen. Die Titerstellung erfolgt in genau derselben Weise mit einem Normalstahl bekannten S - Gehaltes. Die eben beschriebene S- Bestimmung in Stahl läßt sich auch mit der C-Bestimmung so kombinieren, daß beide Bestimmungen durch Verbrennung einer einzigen Stahlprobe ermöglicht werden. Apparate für diese kombinierte C- und S - Bestimmung werden erzeugt und in manchen Laboratorien verwendet. So zweckmäßig dies auch auf den ersten Blick erscheint, muß doch auch in Erwägung gezogen werden, daß die optimalen Verbrennungsbedingungen für die C- und für die S- Bestimmung nicht völlig übereinstimmen. Literaturverzeichnis. Hahn, Chem. Fabr. 4, 121 (1931). 1 Nr. Hiltner, Neue Versuchsanordnung f. d. potentiometrische Nr. 2 Maßanalyse. Chem. Fabr. 6, 111 (1933); Chem. Zeitg. 57, 704; C. B, 1933 II, 2562. Pieper, Potentiometrische und konduktometrische Studien Nr. 3 unter Berücksichtigung d. Brauchbarkeit d. Elektronenappa¬ ratur. Z. Elektrochem. 40, 793 (1934). Ind. Willard u. Hager, Röhrenvoltmeter ohne Batterien. Nr. 4 4945. Eng. Chem. Analyt. Edit. 8, 144; C. B. 1936 I, Wulff u. Kordatzki, Die registrierende Messung von Wasser¬ Nr. 5 31