30. Jahresbericht der k. k. Staats-Oberrealschule in Steyr, 1900

12 man sehr rasch mittels der Kupferoxydprobe: Ein kleines Korn Kupferoxyd wird mit einem dünnen Platindraht umwickelt und so lange ausgeglüht, bis die Flamme farblos erscheint. Nach dem Erkalten bringt man eine sehr geringe Substanzmenge auf das Korn und erhitzt im äußeren Theil der Bunsenflamme. Es findet zunächst ein Aufflackern durch verbrennenden Kohlenstoff statt, dann tritt bei Anwesenheit eines Halogens eine Grün- oder Blaugrünfärbung der Flamme auf, hervorgerufen durch verdampfendes Halogenkupfer. Auch lässt sich die Anwesenheit eines Halogens leicht folgendermaßen bestimmen: Erhitzt man eine halogenhaltige organische Substanz mit Cro, und conc. H.SO,, so entweicht das Halogen und färbt, in eine Jodkalium lösung geleitet, dieselbe braun. Die Färbung beruht darauf, dass Chlor und Brom aus dem Jodkalium das Jod frei machen, welches sich im überschüssigen Jodkalium mit brauner Farbe löst. Andererseits löst sich das aus der Verbindung etwa ausgetriebene Jod direct in der Jodkalium lösung. Handelt es sich darum zu erfahren, welches Halogen vorliegt, so glüht man die Substanz mit chlorfreiem Atzkalk, löst in Wasser, filtriert und prüft auf Chlor, Brom oder Jod in bekannter Weise mittels Silbernitrat, eventuell Chlorwasser und Schwefelkohlenstoff. Bei Abwesenheit von N empfiehlt sich auch die einfache Probe, die Substanz mit K oder Na zu erhitzen, wobei Halogenalkali entsteht, und in der Lösung des Reactionsproductes das Halogen zu suchen. 6. Metalle. Soll die Anwesenheit von Metallen festgestellt werden, so verbrennt man die Substanz vollständig und untersucht die Asche. Vermuthet man flüchtige Metalle, z. B.: Zn, Hg, Cd, so nimmt man die Oxydation der organischen Substanz nicht durch Verbrennen, sondern mittels Cro, und conc. H.SO, vor. Untersuchung auf die Reinheit. Soll ein organischer Körper nach dieser Richtung untersucht werden, so bestimmt man bei Flüssigkeiten den Siedepunkt, bei festen Körpern den Schmelzpunkt. Sowie nur geringe Verunreinigungen vorkommen, sind diese Temperaturen nicht constant. Siedepunktbestimmung. Ein Kölbchen mit rundem Boden und seitlich ange¬ schmolzener Röhre wird mit der Flüssigkeit ungefähr zur Hälfte beschickt, darauf durch einen Pfropfen verschlossen, durch den ein Thermometer gesteckt ist. Das Thermometergefäß soll sich in der Höhe des Ansatzes des seitlichen Rohres befinden. Letzteres selbst verbindet man mit einer Kühlvorrichtung. Erhitzt man, so muss bei reiner Substanz das Quecksilber stetig steigen und bei einer bestimmten Temperatur dem Siedepunkt, stehen bleiben, bis alle Flüssigkeit verdampft ist. Schmelzpunktbestimmung. In die Oeffnung eines langhalsigen Kolbens setzt man mit Hilfe eines durchbohrten Korkes ein Thermometer ein Der Kolben wird zu zwei Dritteln mit reiner conc. H.S0, gefüllt. Die Substanz, deren Schmelzpunkt bestimmt werden soll, bringt man in ein kleines, enges Röhrchen, das einseitig zugeschmolzen ist, so dass die Höhe der Schichte 1-2mm beträgt. Das Röhrchen wird mittels Platindrahtes am Thermometer derart befestigt, dass sich die Substanz in der Mitte des Thermometergefäßes befindet. Nun taucht man das Thermometer so weit ein, dass das Gefäß bis in die Mitte der Säure reiche, und erhitzt langsam, besonders in der Nähe der Schmelztemperatur. (Um der erwärmten Luft den Austritt aus dem Kolben zu ermöglichen, bringt man am Kork einen Ausschnitt an.) Die früher undurchsichtige Masse im Röhrchen wird plötzlich durchsichtig, und da nun eine Flüssigkeit im Röhrchen ist, zeigt sich die für Flüssigkeiten charakteristische gewölbte Oberfläche, der Meniscus.

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